1范圍
　　
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于新的和使用過(guò)的潤(rùn)滑油。
　　
　　2主題內(nèi)容
　　
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用原子吸收光譜法測(cè)定試樣中鉛含量的方法。
　　
　　3方法概要
　　
　　試樣經(jīng)高溫灰化，用硝酸溶解灰分，制備成試樣的硝酸溶液，用原子吸收光譜儀測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液在283.3nm波長(zhǎng)處的吸光度。求出試樣中的鉛含量。
　　
　　4儀器與材料
　　
　　4.1儀器
　　
　　4.1.1原子吸收分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍190～900nm，在吸光度為O.1～0.5區(qū)間內(nèi)能夠?qū)︺U的分析線(283.3nm)進(jìn)行測(cè)量的原子吸收分光光度計(jì)都可以使用。
　　
　　4.1.2鉛空心陰極燈。
　　
　　4.1.3高溫爐：能保持溫度在550℃±25℃。
　　
　　4.1.4天平：感量0.1mg。
　　
　　4.1.5石英坩堝：50mL。
　　
　　4.1.6容量瓶：100，1000mL。
　　
　　4.1.7移液管：2，5mL，分度分別為0.O1，0.1mL。
　　
　　4.1.8燒杯：250mL。
　　
　　4.2材料
　　
　　4.2.1空氣：壓縮空氣，經(jīng)凈化除去油、水。
　　
　　4.2.2乙炔氣：鋼瓶裝，純度不低于99.9％。
　　
　　4.2.3蒸餾水：二次蒸餾水。
　　
　　5試劑
　　
　　5.1乙酸鉛(Pb(CH3C00)·3H20)：熔點(diǎn)75℃，或高純鉛粒(99.999％)。2
　　
　　5.2硝酸：優(yōu)級(jí)純，配成5％(m／m)硝酸溶液。
　　
　　5.3硝酸銨：分析純，配成100g/L硝酸銨溶液。
　　
　　6準(zhǔn)備工作
　　
　　6.1空白溶液
　　
　　在1000mL容量瓶中加入20mL5％(m／m)硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。
　　
　　6.2配制鉛儲(chǔ)備溶液
　　
　　用乙酸鉛配制：稱取1.8310g(精確至0.1mg)乙酸鉛于250mL燒杯中，加蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移
　　
　　至1000mL容量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻，即得鉛含量為1mg／mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
　　
　　如用高純鉛粒配制：稱取高純鉛粒1.0000g，用1：2(體積比)硝酸溶液溶解，用蒸餾水轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻，即得鉛含量為1mg／mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
　　
　　6.3配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及繪制工作曲線：用移液管準(zhǔn)確取出0.1，0.5，1.O，2.O和5.OmL的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100mL容量瓶中，用空白溶液加至刻度，搖勻，即得鉛含量為1，5，1O，20和50μg／mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，并繪制工作曲線。
　　
　　6.4試樣溶液的制備
　　
　　6.4.1在稱量前，將試樣加熱至50～60℃，并充分?jǐn)嚢杈鶆颉?
　　
　　6.4.2稱取2g試樣于石英坩堝中(精確至0.1mg)，按GB／T508將其燃燒，燃燒后放入高溫爐，在550℃±25℃溫度下灰化2h左右。
　　
　　注：在石英坩堝內(nèi)剩下的灰分中不應(yīng)含有任何未燒盡的碳，若遇上難灰化試樣，必要時(shí)滴加幾滴100g/L硝酸銨溶液。
　　
　　6.4.3待灰分冷卻后，加入5mL5％(m／m)硝酸溶液，并放置于電爐上加熱溶解灰分，直至完全溶解約O.5mL試樣溶液為止。
　　
　　6.4.4將上述溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，并搖勻。
　　
　　7試驗(yàn)步驟
　　
　　注：不同型號(hào)的儀器性能有差異，上述條件僅供參考。
　　
　　7.2測(cè)定吸光度
　　
　　7.2.1用空白溶液調(diào)零
　　
　　7.2.2測(cè)定試樣溶液的吸光度
　　
　　7.2.3測(cè)定與試樣溶液最接近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的吸光度
　　
　　7.2.4測(cè)定試樣溶液的吸光度。
　　
　　7.2.5測(cè)定與試樣溶液最接近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的吸光度。
　　
　　7.2.6用空白溶液校對(duì)零點(diǎn)。
　　
　　7.2.7按7.2.1～7.2.6步驟重復(fù)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、試樣溶液吸光度，取兩次重復(fù)測(cè)定吸光度的算術(shù)值作為測(cè)定值
　　
　　注：①標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與試樣溶液應(yīng)同進(jìn)配制，并在同一天測(cè)定其吸光度。
　　
　　②對(duì)于超出測(cè)定范圍的高含量試樣可以通過(guò)減少稱樣量、加大稀釋體積和縮短光程長(zhǎng)度等辦法進(jìn)行測(cè)定。
　　
　　③本標(biāo)準(zhǔn)最佳線性范圍為5～50mgPb/kg。8計(jì)算
　　
　　試樣中鉛含量X[％(m／m)]按下式計(jì)算：100106ו•••=mAVCAXSX
　　
　　式中：——試樣溶液的平均吸光度；XA
　　
　　——與試樣溶液相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的平均吸光度；SA
　　
　　C——與對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度，mg/L；SA
　　
　　V一稀釋體積，mL；
　　
　　m——試樣的質(zhì)量，g。
　　
　　注：上述公式在鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度一吸光度的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線呈線性時(shí)才適用。
　　
　　9精密度
　　
　　按下述規(guī)定判斷測(cè)定結(jié)果的可靠性(95％置信水平)。
　　
　　9.1重復(fù)性：同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于表2中重復(fù)性的規(guī)定。
　　
　　9.2再現(xiàn)性：不同實(shí)驗(yàn)室各自提出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于表2中再現(xiàn)性的規(guī)定。
　　
　　表2精密度規(guī)定％(m／m)
　　
　　鉛含量
　　
　　重復(fù)性
　　
　　再現(xiàn)性
　　
　　0.2～0.5
　　
　　0.05
　　
　　0.1
　　
　　＞0.5～1.0
　　
　　O.1X
　　
　　0.2X
　　
　　注：是X兩個(gè)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值。
　　
　　10報(bào)告
　　
　　取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，取至小數(shù)點(diǎn)后三位。