潤滑油在使用過程中,變質使潤滑油失去應有的作用,而變質的主要原因就是氧化產生了酸、油泥、沉淀,酸使金屬部件產生腐蝕、磨損;油泥、沉淀使油變稠、硬化。為了提高潤滑油的抗氧化能力,延長使用壽命,需要在其中加入特定的化合物賦予潤滑油良好的抗氧化安定性??寡鮿┑募尤肽軌蝻@著地延緩油品的氧化速度,大大延長油品的使用壽命。
潤滑油在使用過程中,添加劑將以一定的速度降解,降解速度取決于使用條件。當添加劑的水平降低到臨界值時,潤滑油的性能將急劇下降,進而導致機械損壞,甚至失效。為防止潤滑油過度使用,人們通常通過測定潤滑油的總酸值來監測降解過程,或通過測定總堿值以了解潤滑劑中和酸性物質的能力,從而間接了解潤滑油的抗氧化能力。如果能監控潤滑劑的降解過程、測定潤滑劑中抗氧劑的含量,人們就能預測潤滑劑的剩余壽命。
添加劑的臨界含量大致為新潤滑劑中含量的10%~20%。潤滑劑的使用溫度越高,零使用壽命時,添加劑的濃度越低。確定潤滑劑剩余壽命的常用方法為標準抗氧化性能試驗,該方法較為費時,無法作為例行的分析技術。采用熱重分析法也可以評價潤滑劑的使用壽命,但要使用昂貴儀器,不易推廣。這里,研究一種可以用于例行分析的測定潤滑油中抗氧劑的新方法,它能夠有效地提高人們預測潤滑劑剩余壽命和監控設備運行狀況的能力。
1、實驗部分
1.1
---檢測原理
用循環伏安法測定潤滑油中抗氧劑是將油樣溶解在含有電解質的溶液中,通過分析抗氧化劑氧化特征伏安峰的峰高和峰位與添加劑含量和類型之間的關系來實現的。
1.2
---實驗試劑
丙酮;高氯酸鋰:乙醇:石英砂:氫氧化鋰:濾紙:定量分析純。
1.3
---實驗儀器
CHI電化學分析儀;帶有鉑和鉑碳工作電極、輔助電極、Ag/Ag+參比電極。
1.4
---測定步驟
1.4.1溶劑和電解質溶液體系的配制
配制0.1~0.5mol/L氫氧化鋰的水和乙醇1:1的混合液、0.1~0.5mol/L高氯酸鋰的丙酮和水1:1的混合液和0.1~0.5mol/L高氯酸鋰的水和乙醇1:1的混合液。
1.4.2測定方法
移取100~500LL已知抗氧劑濃度油樣于稱量瓶中,加入5mL溶劑和電解質溶液,再加入石英砂少許,蓋上塞子,振蕩,靜置片刻。待混合體系上部形成清澈的分析液,將三電極系統插入,讓輔助電極電壓以1V/s的速度從0.0V升至1V,得已知油樣特征伏安圖。
移取100~500?L(與上次體積相同)待測油樣于稱量瓶中,重復上述過程,測得油樣特征伏安圖,即可確定油樣中抗氧劑含量。
2、結果與討論
2.1實驗條件的選擇
實驗表明,在進行油樣的伏安測定時,特征峰高度和峰位受溶劑類型和電極影響很大,而且不同抗氧劑測定需要不同的環境。這里,采用不同工作電極、溶劑和電解質,考察了測定不同類型抗氧化劑時電化學分析儀的響應,得出如下測定條件:
Part1 對于抗氧抗腐劑ZDDP:采用鉑碳電極、丙酮溶劑和氫氧化鋰做電解質。
Part2 對屏蔽酚型抗氧劑:采用鉑碳電極、乙醇溶劑和用高氯酸鋰做電解質。
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